2.1 气相色谱

a）色谱柱：（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）； 

b）程序升温：初始温度120 ℃，以15 ℃/min升至180 ℃，再以3 ℃/min升至250 ℃，再以15℃/min升至320 ℃，保持3 min；

c）载气：氦气，纯度≥99.999 %，流速：1 mL/min；

d）进样口温度：270 ℃；

e）进样方式：不分流模式；

f）进样量：1 μL；

g）溶剂延迟时间：5 min。

2.2 质谱

a）离子源温度：230℃；

b）接口温度：280 ℃；

c）离子源类型：EI；

d）电离能量：70 eV；

e）测定模式：选择离子扫描（SIM）、全扫描模式（SCAN）。

3.1 标准溶液配置

标准工作溶液：配制成质量浓度分别为20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL的标准系列溶液。

3.2 试样前处理

 注意：在萃取过程中出现乳化现象时，可采用搅动、离心、用玻璃棉过滤等方法破乳，也可采用冷冻的方法破乳。

4.1 定性结果

表1 目标化合物特征离子

出峰顺序：1、2,4,4'-三氯联苯；2、2,2',5,5'-四氯联苯；3、2,2',4,5,5'-五氯联苯；4、3,4,4',5-四氯联苯；5、3,3',4,4'-四氯联苯6、2',3,4,4'5-五氯联苯7、2,3',4,4',5-五氯联苯；8、2,3,4,4'5-五氯联苯；9、2,2,'4,4',5,5'-六氯联苯；10、2,3,3,'4,4'-五氯联苯；11、2,2',3,4,4'5'-六氯联苯；12、3,3 ,4,4'5-五氯联苯；13、2,3',4,4',5,5'-六氯联苯；14、2,3,3',4,4'5-六氯联苯；15、2,3,3',4,4'5'-六氯联苯；16、2,2',3,4,4 5,5'-七氯联苯；17、3,3',4,4',5,5'-六氯联苯；18、2,3,3',4,4 5,5'-七氯联苯；19、2,2',4,4’5,5'-六溴联苯

4.2 标准曲线

将20 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、200 ng/mL、500 ng/mL的多氯联苯标液从低浓度到高浓度依次进行SIM扫描测试。以目标化合物浓度为横坐标；以目标化合物浓度为横坐标；以目标化合物定量离子响应值为纵坐标，绘制校准曲线，相关系数达到0.996以上

图2 18种多氯联苯标准曲线

4.3 检出限、定量限测试

配置PCBs浓度为2ng/L的水样经前处理后连续进样7次，根据方法检出限计算公式：MDL=t_{（n-1,0.99）}×S得到本方法中PCB的检出限为为0.3ng/L~0.70ng/L，测定下限为1.1ng/L~2.80ng/L，完全可以满足国标检出限的要求。

表2 目标化合物检出限与测定下限

4.4 方法精密度和准确度

对加标浓度分别为20.0 ng/L、200.0 ng/L的空白水样进行测定6次，相偏差范围分别为2.78%~6.41%、1.61%~3.83%。对加标浓度分别为20.0 ng/L、200.0 ng/L的空白水样进行测定，平均加标回收率分别为81.84±13.9%~99.05±13.44%、81.13±4.8%~105.82±4.4%，满足国标要求。

表3 方法精密度与准确度

作者：王静敏