磐诺AMD9Pro 气相色谱-质谱法测纺织品中偶氮染料

日期：2026-07-02 13:18 浏览量：

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应用背景

偶氮染料（Azo dyes）是分子结构中含有偶氮基团的人工合成染料，因其易于合成且着色能力强，作为使用量最大、色谱最全的染料广泛应用于现代的纺织品印染工艺中。偶氮染料大部分并不具有直接危害性，但与人体或动物接触后会逐渐渗入体内，进入体内后通过与新陈代谢等活动中还原物质作用后分解为芳香胺，对生物具有致癌、致畸、致突变风险。

偶氮染料进入人体后以两种不同形式产生危害：水溶性偶氮染料进入人体后于肠道处被菌群分解成芳香胺；非水溶性偶氮染料则被肝脏吸收，并在肝脏处被酶还原分解生成芳香胺。芳香胺进一步经人体代谢活化后的产物可与DNA发生共价结合，诱发基因突变，显著增加恶性肿瘤的风险。已有毒理学实验表明，偶氮染料还原生成的芳香胺在动物体内肝、膀胱、乳腺或结肠等部位诱发癌瘤；历史上许多职业性膀胱癌病例就与长期接触此类化学品直接相关。以联苯胺为例，这是一种偶氮染料，同时也是其他偶氮染料重要合成原料，急性毒性方面其小鼠经口LD50为214 mg/kg，慢性毒性方面被IARC列为最严重的1类致癌物（对人类致癌）。

为保障纺织产品在生产、流通和消费过程中的安全性，2003年中国发布《GB 18401-2003 国家纺织产品基本安全技术规范》，正式将禁用偶氮染料列入其中。本方法参考GB/T 17592-2024《纺织品禁用偶氮染料的测定》，建立了偶氮染料的气质联用检测方法。

配置方案

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测试条件

2.1气相色谱

a）色谱柱：键合35%苯基-65%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm）；

b）程序升温：初始温度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升至240 ℃，再以30 ℃/min升至280 ℃，保持1.7 min，最后以30 ℃/min升至310 ℃，保持3 min；

c）载气：氦气，纯度≥99.999 %，流速：1 mL/min；

d）进样口温度：270 ℃；

e）进样方式：不分流模式；

f）进样量：1 μL；

g）溶剂延迟时间：4 min。

2.2质谱

a）离子源温度：270℃；

b）接口温度：280 ℃；

c）离子源类型：EI；

d）电离能量：70 eV；

e）测定模式：选择离子扫描（SIM）、全扫描模式（SCAN）。

实验步骤

3.1 标准溶液配置

标准工作溶液：配制质量浓度分别为1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的标准系列溶液。（标准系列溶液的浓度范围可根据实际情况进行调整）

测试结果

4.1 定性结果

出峰顺序：1.苯胺；2.邻甲苯胺；3.2,4-二甲基苯胺；4.2,6-二甲基苯胺；5.邻氨基苯甲醚；6.对氯苯胺；7.2-甲氧基-5-甲基苯胺；8.2,4,5-三甲基苯胺；9.1,4-苯二胺；10.4-氯邻甲苯胺；11.2,4-二氨基甲苯；12.2,4-二氨基苯甲醚；13.2,4,5-三氯苯二胺；14.2-萘胺；15.5-硝基-邻甲苯胺；16.4-氨基联苯；17.4-氨基偶氮苯；18.4,4-二氨基二苯醚；19.联苯胺-d8；20.联苯胺；21.4,4-二氨基二苯甲烷；22.邻氨基偶氮甲苯；23.3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷；24.3,3-二甲基联苯胺；25.4,4-二氨基二苯硫醚；26.3,3-二氯联苯胺；27.4,4-亚甲基-二-（2-氯苯胺）；28.3,3-二甲氧基联苯。

图1 偶氮染料定性谱图

4.2 标准曲线

将1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、15μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的偶氮染料标液从低浓度到高浓度依次进行SIM扫描测试。以目标化合物浓度为横坐标，以目标化合物定量离子响应值为纵坐标，绘制校准曲线，决定系数达到0.996以上，具体结果如下。

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