应用方案一：电子电器产品中多溴联苯和多溴二苯醚
日期：2019-08-21 09:12 浏览量：
方法概要
参考《GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》，使用气相色谱质谱联用仪检测17 种多溴联苯和多溴二苯醚混标，根据保留时间、质谱图及特征离子对多溴联苯标准品进行定性，外标法定量。
配置方案
测试方法
进样模式：脉冲不分流进样；脉冲压力：20psi；脉冲时间：0.75min；吹扫流量60ml/min；吹扫时间：1min；进样量：1μL；
色谱柱：DB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm 色谱柱流量：3ml/min
柱箱升温程序：100℃（1min）30℃/min 340℃（4min）
进样口：280℃； 离子源：350℃； 传输线：340℃;
溶剂延迟：2.5min；倍增器电压：调谐电压+0.2KV；
扫描模式：全扫描（SCAN）或选择离子（SIM）； 扫描范围：100~1000amu。
测试谱图
三溴联苯 三溴二苯醚
参考《GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》，使用气相色谱质谱联用仪检测17 种多溴联苯和多溴二苯醚混标，根据保留时间、质谱图及特征离子对多溴联苯标准品进行定性，外标法定量。
配置方案
| 序号 | 主机配置 | 数量 | 备注 |
| 1 | AMD9质谱联用仪 | 1 | 包括质谱主机、机械泵 |
| 2 | A91 Plus气相色谱仪 | 1 | 单毛细管柱进样口 |
| 3 | 色谱柱DB-5HT 15m×0.25mm×0.1μm | 1 | |
| 4 | 高纯氦气、减压阀 | 1 | |
| 5 | 计算机 | 1 | Win10双核4G以上内存64位系统 |
| 6 | 16/152位液体自动进样器 | 1 | 选配 |
测试方法
进样模式：脉冲不分流进样；脉冲压力：20psi；脉冲时间：0.75min；吹扫流量60ml/min；吹扫时间：1min；进样量：1μL；
色谱柱：DB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm 色谱柱流量：3ml/min
柱箱升温程序：100℃（1min）30℃/min 340℃（4min）
进样口：280℃； 离子源：350℃； 传输线：340℃;
溶剂延迟：2.5min；倍增器电压：调谐电压+0.2KV；
扫描模式：全扫描（SCAN）或选择离子（SIM）； 扫描范围：100~1000amu。
测试谱图
> 全扫描总离子流色谱图
17种多溴联苯和多溴二苯醚混标5mg/L全扫描总离子流色谱图
1,一溴联苯；2，一溴二苯醚；3，二溴联苯；4，二溴二苯醚；5，三溴联苯；6，三溴二苯醚；7，四溴联苯；8，五溴联苯；9，四溴二苯醚；10，六溴联苯；11，五溴二苯醚；12，六溴二苯醚；13，七溴二苯醚；14，八溴二苯醚；15，九溴二苯醚；16，十溴联苯；17，十溴二苯醚
> 不同浓度多溴联苯标准样品SIM测试结果TIC图
50μg/L多溴联苯标准品SIM测试结果TIC图
150μg/L多溴联苯标准品SIM测试结果TIC图
250μg/L多溴联苯标准品SIM测试结果TIC图
350μg/L多溴联苯标准品SIM测试结果TIC图
450μg/L多溴联苯标准品SIM测试结果TIC图
> 同一浓度SIM谱图比较
> 不同浓度SIM谱图比较
校正曲线（部分）
一溴联苯 一溴二苯醚
三溴联苯 三溴二苯醚