气相色谱仪保留时间锁定技术 操作步骤及应用探究
日期：2024-10-11 14:43 浏览量：
气相色谱仪保留时间锁定技术
操作步骤及应用探究
摘要：气相色谱法作为一种成熟稳定的检测技术已经被广泛使用。保留时间指样品组分从进样开始至色谱峰顶点所需的时间，常用于组分的定性分析。本文详细介绍了保留时间锁定技术的功能原理及操作步骤。该技术通过建立参考方法，利用已知化合物的保留时间作为校准标准，在色谱条件变化时调整方法参数，可进行同台仪器的不同检测器,不同柱长及多台仪器之间数据的比对和确认；在三个不同条件下进样，分析锁定目标化合物，可实现原有方法的无缝转移。同时阐述了在软件界面上实现这一技术的具体操作流程。该方法能快速、有效的集合整理数据，保持目标化合物的保留时间一致，提高分析结果的可重复性和准确性。
Abstract: This article provides a detailed introduction to the functional principles and operational steps of retention time locking technology. This technology establishes a reference method and uses the retention time of known compounds as a calibration standard to adjust method parameters when chromatographic conditions change, ensuring a constant retention time of the target compound. At the same time, the specific operational process of implementing this technology on the software interface was explained.
关键词：气相色谱仪；Bridge操作软件；保留时间锁定技术；操作步骤；应用实例
目 录
气相色谱仪保留时间锁定技术操作步骤及应用探究
引言
1 材料与方法
1.1 仪器
2 结果与分析
2.1 色谱图参数
2.2 程序调试
2.3 相关参数
3 结论
引言
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。在气相色谱法分析中，保留时间是色谱定性的重要参数，通过色谱峰的保留时间与标准数据对比，对未知样品进行定性。然而，在实际分析过程中，保留时间容易发生偏移，即使同型号仪器在相同条件下工作，其保留时间也有所差别，降低了气相色谱法分析的有效性。为了提高分析的可重复性和准确性，保留时间锁定技术应运而生。本研究通过已知化合物的分析，将其化合物的保留时间用作校准标准，在色谱条件发生变化时，调整方法参数，从而确保目标化合物的保留时间保持恒定。以实现在复杂的实验环境和色谱条件变化下，保持目标化合物的保留时间一致。
1 材料与方法
1.1 仪器
本研究采用 GC - 1949 气相色谱仪（常州磐诺仪器有限公司）Bridge软件，该仪器具备高灵敏度的检测器、精准的温度控制系统以及稳定的载气输送系统，为气相色谱分析提供了可靠的硬件基础。2 结果与分析
2.1 色谱图参数
在气相色谱分析中，色谱图参数的准确获取与分析是理解样品分离行为和化合物保留特性的关键。通过在不同的进样口压力下执行参考运行，我们能够系统地研究进样口压力这一关键因素对目标锁定化合物保留时间的影响规律。在实验过程中，精确记录目标锁定化合物在不同进样口压力条件下的保留时间，并仔细观察其变化趋势。2.2 程序调试
进入保留时间锁定功能在软件界面上，点击 “保留时间锁定” 按钮，进入相关操作界面。此时会显示出主功能窗口，包括数据分析、样品树、仪器参数等多个功能模块。
2.3 相关参数
2.3.1选择新建方法、信号及仪器方法和谱图
在进行保留时间锁定操作时，选择合适的新建方法至关重要。所选方法必须充分考虑目标化合物的物理化学性质，如挥发性、极性、分子量等，以确保其能够实现对目标化合物的高效分离与准确检测。同时，要根据检测器的类型和性能特点，选择与之匹配的信号检测模式，以获得最佳的检测灵敏度和分辨率。此外，还需谨慎选择需要锁定的仪器方法和谱图，确保所选用的仪器方法能够准确反映当前实验条件下目标化合物的色谱行为，所选谱图具有代表性和准确性。点击 “下一步” 后，用户可通过点击 “选择方法” 功能，方便地查看之前已建立并保存的保留时间锁定方法，以便在需要时进行参考和复用，减少重复工作，提高工作效率。
2.3.2 选择压力百分比和锁定组分名
用户选择序号 1 和 3 需要改变的压力百分比，瓶号默认都是 1。同时选择需要锁定的组分名，然后点击 “下一步”。
2.3.3运行序列
点击 “开始”，软件会弹出两针序列，用户需要命名序列表名。序列开始运行，运行过程中会显示运行状态，如进样分析中。序列结束后，点击 “下一步”。
2.3.4选择锁定保留时间
运行结束后，双击选择第一张和第三张谱图锁定组分名的保留时间，然后点击 “下一步”。
2.3.5 建立方法名
建立保留时间锁定的方法名，点击 “下一步”。
2.3.6 计算压力
输入需要的保留时间，计算出所要运行的压力。
使用参考运行的结果对系统进行校准。通过计算可以得出想要保留时间下的进样口压力。这是实现保留时间锁定的关键步骤，确保在不同条件下都能通过调整压力来维持保留时间的稳定。